MAX固相萃取柱

MAX固相萃取柱：用于酸性分析物

  MAX固相萃取柱是混合型阴离子交换柱，是N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质-CH2N(CH3)2C4H9+ 为填料的固相萃取柱，具有强阴离子交换和反相保留作用，可用于萃取酸性目标分析物。

■ 表面的阴离子交换官能团可选择性得保留酸性目标分析物。

■ 水可浸润，在pH 0-14范围表现稳定。

■ 填料中没有硅醇基，保留模式简单化，可加快方法开发。

《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》节?。?/span>

5.2 试样提取及净化

5.2.1 混合型阴离子交换柱法

5.2.1.1 试样提取

5.2.1.1.1 澄清果汁

  称取2g试样(准确至0.01g)，加入50μL 同位素内标工作液混匀待净化。

5.2.1.1.2 苹果酒

  称取1g试样(准确至0.01g)，加入50μL 同位素内标工作液，加水至10mL混匀后待净化。

5.2.1.1.3 固体、半流体试样

  称取1g试样(准确至0.01g)于50mL离心管中，加入50μL同位素内标工作液，静置片刻后，再加入10mL水与75μL果胶酶混匀，室温下避光放置过夜后，加入10.0mL乙酸乙酯，涡旋混合5min，在6000r/min下离心5min，移取乙酸乙酯层至100mL梨形烧瓶。再用10.0mL乙酸乙酯提取一次，合并两次乙酸乙酯提取液，在40℃水浴中用旋转蒸发仪浓缩至干，以5.0mL乙酸溶液溶解残留物，待净化处理。

5.2.1.2 净化

  将待净化液转移至预先活化好的混合型阴离子交换柱（混合型阴离子交换柱：N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质-CH2N(CH3)2C4H9+ 为填料的固相萃取柱(6mL，150mg)或相当者。使用前分别用6mL甲醇和6mL水预淋洗并保持柱体湿润。）中，控制样液以约3mL/min的速度稳定过柱。上样完毕后，依次加入3mL 的乙酸铵溶液、3mL水淋洗。抽干混合型阴离子交换柱，加入4mL甲醇洗脱，控制流速约3mL/min，收集洗脱液。在洗脱液中加入20μL乙酸，置40℃下用氮气缓缓吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0mL，涡旋30s溶解残留物，0.22μm 滤膜过滤，收集滤液于进样瓶中以备进样。按同一操作方法做空白试验。

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